Préparer l'échantillon sans le contaminer

L'échantillon est arrivé au laboratoire, bien étiqueté. Avant de le doser, il faut souvent le transformer : le sécher, le broyer, le diviser, le dissoudre, le diluer. Chacune de ces opérations peut perdre une partie de l'analyte ou en ajouter. Dans cette leçon, tu vas apprendre à faire ces gestes en gardant la composition de l'échantillon. Tu verras aussi une notion que les clients confondent souvent : la teneur sur sec et la teneur sur brut. On terminera par la chasse aux contaminations, avec le blanc de préparation.

Un minerai, un sol ou un aliment contient de l'eau, et sa quantité varie avec la pluie, le stockage, le transport. Pour comparer, on sèche une partie de l'échantillon à l'étuve, souvent vers 105 °C, jusqu'à ce que deux pesées successives donnent la même masse. On peut alors exprimer la teneur sur sec, rapportée à la matière sèche, ou sur brut, telle que reçue. Exemple : une bauxite titre 48,0 % d'alumine sur sec et contient 9,0 % d'humidité. Sur brut, elle titre 48,0 fois 0,91, soit 43,7 %. Écris toujours sur ton rapport laquelle des deux tu donnes.

À Kamsar, une bauxite arrive au laboratoire en morceaux gros comme le poing ; le dosage demandera une poudre presque impalpable. On y va en plusieurs passes, des mâchoires du concasseur jusqu'au broyeur fin. Les morceaux riches en quartz ou en oxydes de fer résistent mieux que la gibbsite, plus tendre : si tu jettes le refus du tamis pour gagner du temps, tu jettes surtout eux, et la teneur bascule. Tout doit donc passer, quitte à rebroyer. Pense aussi aux pièges : une poudre qui chauffe peut perdre de l'eau, la poussière s'envole et se respire, un broyeur mal nettoyé mélange deux clients. Masque adapté, et nettoyage entre chaque échantillon.

Ton kilo de poudre doit devenir quelques grammes sans changer de composition. Le geste interdit, c'est la cuillerée prise sur le dessus du sachet : les fines et les grains lourds ne s'y répartissent pas comme dans le reste. Sans matériel, on fait un quartage : on étale la poudre en une galette ronde et régulière, on la partage en quatre, on réunit deux quarts qui se font face et on écarte les deux autres, puis on recommence tant que la masse reste trop grande. Avec un diviseur à riffles, la poudre tombe dans des fentes qui la renvoient tour à tour à gauche et à droite : chaque passage donne deux moitiés semblables. Garde toujours une part de réserve, étiquetée, pour une contre-analyse.

Beaucoup de dosages se font en solution. Un sel, un vinaigre ou un lait posent peu de problèmes. Un calcaire se dissout dans l'acide chlorhydrique, en dégageant du dioxyde de carbone. Mais une bauxite, un ciment ou un sol contiennent des minéraux que les acides attaquent mal. On les fond alors à haute température avec un fondant, un sel alcalin par exemple, puis on reprend la masse fondue dans un acide dilué. L'essentiel est que tout l'analyte passe en solution. Un résidu non attaqué au fond du bécher, c'est de l'analyte perdu. Ces opérations se font sous hotte, avec un encadrant.

Quand une solution est trop concentrée pour ta méthode, tu la dilues. Pour une dilution exacte, prélève avec une pipette jaugée, verse dans une fiole jaugée, complète au trait avec de l'eau pure et mélange en retournant la fiole plusieurs fois. Le facteur de dilution est le volume final divisé par le volume prélevé : 10,00 mL dans une fiole de 100,0 mL, c'est un facteur 10. Si tu fais deux dilutions successives, les facteurs se multiplient. Note chacune dans ton cahier, car une dilution oubliée dans le calcul donne un résultat faux d'un facteur 10 ou 100.

À Kamsar, Mamadou remarque que les bauxites passées au nouveau broyeur sortent avec un peu plus de fer que d'habitude. Le coupable est l'outil lui-même : ses pièces en acier s'usent et laissent des particules dans la poudre. Un broyeur en agate ou en carbure de tungstène évite cet apport, mais chaque matériau en apporte d'autres. Les mêmes surprises viennent d'une eau déminéralisée fatiguée, qui ajoute des chlorures, ou d'une verrerie lavée au détergent phosphaté et mal rincée. Pour les démasquer, passe un blanc de préparation : un matériau pur, ou de l'eau, qui suit toutes les étapes de l'échantillon. Ce qu'il contient, ta préparation l'a ajouté.

Retiens qu'une teneur se donne sur sec ou sur brut, et que tu dois toujours dire laquelle. Un solide se broie en entier, se divise par quartage ou au diviseur, et une part de réserve se garde. La mise en solution doit faire passer tout l'analyte, et chaque dilution se fait à la verrerie jaugée et se note avec son facteur. Le blanc de préparation te montre si tes gestes ajoutent de l'analyte. Le module est terminé. Passe au lab pour écrire ton propre plan d'échantillonnage, puis à la simulation et au quiz.